Festkörperanalysen mit dem Massenspektrometer

II. Das Massenspektrometer MS7 von AEI . ... .... .... . ... . ... . . ... 8 lIL Analysenmethode 1. Probenvorbereitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 10 2. Qualitative Analyse ........................................ 11 3. Quantitative Analyse ....................................... 12 IV. Analysenbeispiele ............................................ 16 V. Diskussion der Fehlerursachen .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 24 VI. Diskussion der verschiedenen Auswerteverfahren ... . . . . . . . . . . . . .. 28 VII. Zusammenfassung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 32 VIII. Literaturverzeichnis .......................................... 33 5 1. Einleitung Obwohl DEMP STER [1] bereits 1946 auf die analytische Anwendung des Vakuum­ funkens in der Festkörpermassenspektroskopie hingewiesen hat, wurde diese Technik erstmals 1954 von HANNAY [2] zur Spurenanalyse in Halbleitermaterial benutzt. Das Hauptproblem bei der massenspektroskopischen Analyse von Festkörpern ist nämlich, von der Probensubstanz einen Ionenstrahl zu erzeugen, dessen Anteil an den verschiedenen Ionen charakteristisch für die Z usammensetzung der Pro be ist. Diese Forderung wird mit der "Hochfrequenz"-Ionenquelle angenähert erfüllt. Sie bietet neue Möglichkeiten für die Analyse, und zwar aus folgenden Gründen: 1. Von allen Elementen - ohne Ausnahme - lassen sich intensive Ionenströme erzeugen. 2. Die Zusammensetzung des Ionenstrahles entspricht weitgehend der Zusam­ mensetzung der Probe. 8 3. Spurengehalte von 1 in 10 und darunter können ohne chemische Voran­ reicherung erfaBt werden. 4. Übersichtsanalysen (ohne Eichproben mit bekannter Zusammènsetzung), die das ganze Periodensystem umfassen, dauern nur wenigt Stunden. 5. Quantitative Spurenanalysen mit einer relativen Standardabweichung von 1 etwa 0,30 sind mit geeigneten Vergleichsstandards möglich . Da die Funkenionenquelle Ionen mit einer Energiebreite von einigen ke V erzeugt, sind für die Trennung der Ionen doppelfokussierende Massenspektrometer not­ wendig.