Röntgenfluoreszenz-Untersuchungen an kleinen Feststoff-Oberflächen und konzentrierten Salzlösungen

In den letzten Jahren wurden die röntgenspektralanal ytischen Verfahren, bei denen die Proben primär angeregt werden so weit fortentwickelt, daß nunmehr Durchmesser der angeregten Probenflächen in der Größenordnung von f. t2 er­ reichbar sind (Mikrosonde). Eine wesentliche Teilaufgabe dieser Arbeit war es, zu prüfen, inwieweit bei Sekundäranregung (Röntgenfluoreszenz) eine Verringe­ rung der Probenoberfläche möglich ist und insbesondere, ob die Probenflächen so stark verkleinert werden können, daß dadurch Seigerungen nachweisbar werden. Wenn auch die Untersuchung von Flächen in der Größenordnung von f. t2 mittels der Röntgen-Fluoreszenzanalyse kaum zu erreichen sein dürfte, so er­ scheint doch die Fortentwicklung des Verfahrens in dieser Richtung wünschens­ wert [1,2,3]. Dafür sprechen etwa der im Vergleich zur Mikrosonde wesentlich geringere apparative Aufwand und vor allem die sekundäre Anregung der Probe, an die weder hin~ichtlich ihres elektrischen Leitvermögens noch in bezug auf das Verhalten im Hochvakuum besondere Forderungen zu stellen sind. In diesem Bericht werden Untersuchungen an Probenoberflächen bis zu einer unteren 2 Grenze von etwa 0,2 mm beschrieben. Ein weiterer Abschnitt befaßt sich mit der Konzentrationsabhängigkeit der Fluoreszenz-Intensitäten einiger Ionen in wäßrigen Elektrolytlösungen. Nach einleitenden Untersuchungen an äquimolaren binären Lösungen wurden Elek­ trolyt-Zusammensetzungen gewählt, die etwa jenen entsprechen, die beim ano­ disehen Lösen von Stählen erhalten werden. An diesen Lösungen wurde die besonders für den Analytiker interessante Frage geprüft, inwieweit ein linearer Zusammenhang zwischen Fluoreszenz-Intensität und Konzentration herstellbar ist. 7 II.